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動(dòng)態(tài)光散射法納米顆粒測量技術(shù)有哪些新發(fā)展

更新時(shí)間:2019-04-18      點(diǎn)擊次數(shù):2202
動(dòng)態(tài)光散射DLS技術(shù)測量粒子粒徑,具有準(zhǔn)確、快速、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。動(dòng)態(tài)光散射法測量納米顆粒的基本原理是基于納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng),在此基礎(chǔ)上發(fā)展了多種測量方法。近年來發(fā)展了幾種新的納米顆粒測量技術(shù):

(1) 可視動(dòng)態(tài)光散射法

該方法由英國NanoSight Company的Carr博士提出。它的基本原理是懸浮在液體中的納米顆粒在激光照射下,由于顆粒的折射率與液體不同,會(huì)產(chǎn)生散射,形成光質(zhì)點(diǎn)。

連續(xù)拍攝光質(zhì)點(diǎn)的布朗運(yùn)動(dòng)圖像,記錄下顆粒的運(yùn)動(dòng)軌跡,再對這些運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行處理,就可以由Stocks-Einstein公式得到顆粒的粒度。在該方法中由于是對每個(gè)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行跟蹤及數(shù)學(xué)處理,所以可以得到比現(xiàn)有PCS法高得多的粒度分辨力。

對于團(tuán)聚顆粒,其散射光質(zhì)點(diǎn)的形狀與單顆粒的形狀不同,很容易區(qū)分,因此,采用該方法可以比較有效地測量易團(tuán)聚的顆粒,以及不同物質(zhì)的混合顆粒。

顯微鏡在使用時(shí)視野和景深是確定的,也就是說測量體積是確定的,因此記錄下測量體內(nèi)的所有顆粒數(shù),還可以得到顆粒的濃度。

由于這種方法直接觀察納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng),所以將這種方法稱為“可視動(dòng)態(tài)光散射法”。

 

(2)電泳誘導(dǎo)光柵動(dòng)態(tài)光散射法

該方法由日本島津公司于2009年提出,其基本原理是納米顆粒懸浮液在交替布置的電極片上會(huì)隨電極極性的交替改變產(chǎn)生濃度變化。當(dāng)電極帶電時(shí),納米顆粒會(huì)在電場作用下向正極運(yùn)動(dòng),形成高濃度區(qū)域,產(chǎn)生光柵效應(yīng)。

然后將電極改變極性,納米顆粒會(huì)向反方向擴(kuò)散運(yùn)動(dòng),該誘導(dǎo)光柵逐漸消失。粒度大的顆粒擴(kuò)散速度較慢,而粒度小的顆粒擴(kuò)散速度較快。如果一束激光透過該誘導(dǎo)光柵產(chǎn)生的散射光被光電探測器所接收,根據(jù)測得的散射光變化過程,用Stocks-Einstein公式,可以得到顆粒的粒度分布。

在該方法中測量的是納米顆粒形成的誘導(dǎo)光柵的散射光,不是納米顆粒的散射光,因此該法具有很高的信噪比和很好的重復(fù)性,同時(shí)對混入樣品中的少量較大雜質(zhì)顆粒不敏感??捎糜诟邼舛燃{米顆粒測量。據(jù)報(bào)道該方法的測量下限可達(dá)0.5nm。

 

(3)后向動(dòng)態(tài)光散射法

在應(yīng)用傳統(tǒng)的光子相關(guān)光譜法時(shí),為了避免多次散射(Multiple scattering),對樣品的濃度有嚴(yán)格限制,在90°采光時(shí)試樣在工作波長處的吸光度不宜超過0.04。在這一限制下,傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法樣品的濃度極低,外觀是澄清透明的。

實(shí)際上,大多數(shù)膠體產(chǎn)品原樣的體積濃度在5 %以上,外觀是渾濁的,用傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法分析前不得不對之作高倍率的稀釋,這既不便于使用,又可能會(huì)破壞膠體的穩(wěn)定性;另一方面,傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法的粒度分析很容易受到外界污染的干擾,由此,可用于高濃度納米級膠粒粒度分析的后向動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。

提高測量濃度的解決方案是保證散射體積足夠小,降低多次散射光在信號(hào)光中的比重。此外,將發(fā)射端和接收端布置于試樣的同側(cè),即測量后向散射光信號(hào),并適當(dāng)控制散射區(qū)域大小,可以獲得更理想的抑制多次散射的效果。據(jù)報(bào)道Cordouan Technologies公司的VASCO粒度分析儀采用該方案將體積測量濃度提高到40%。

后向散射光測量的另一種改進(jìn)見圖。激光器發(fā)出的光經(jīng)2+1光耦合器進(jìn)入一單模光纖,在該單模光纖出射的測量光被納米顆粒散射后,其后向散射光又被該單模光纖接收,疊加在被該單模光纖端部內(nèi)表面反射的測量光上,疊加了信號(hào)光的反射光在光纖內(nèi)返回,經(jīng)光耦合器和光纖到達(dá)光探測器被檢測。

對檢測到的隨機(jī)信號(hào)作傅里葉變換得到該信號(hào)的功率譜,然后對不同頻段的功率譜信號(hào)用Stocks-Einstein公式處理,就可以得到納米顆粒的粒度分布。

該方法的優(yōu)點(diǎn)是適合于高濃度納米顆粒測量,因采用單模光纖作為信號(hào)傳感器件直接測得顆粒的隨機(jī)運(yùn)動(dòng)信號(hào),不再需要昂貴復(fù)雜的相關(guān)器,極大降低了儀器的成本和簡化了結(jié)構(gòu),而且易于實(shí)現(xiàn)在線測量,用于過程控制。

由于該方法測量的是高濃度納米顆粒,因此對混入樣品的少數(shù)較大粒徑雜質(zhì)顆粒不敏感。

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